硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

• 作者: 万仲建 周煜 朱利亚 李玉仙 李美菊 汤云正 牛春林 王前会 谭艳山
• 来源期刊: 冶金分析
• 学科: 化学
• 关键词: 铼 粗铼酸钾 硫脲光度法 钼
• 年，卷（期）: 2013,（9）
• 页码范围: 57-60
• 页数: 4页
• 分类号: O657.32
• 字数: 3768字
• 语种: 中文

摘要

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法.对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化.结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35 min条件下,4 mL EDTA溶液和3 mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0 mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0 mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在0～20 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL.方法用于含钼40％～50％的粗铼酸钾样品中10％～20％的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15％～0.25％,回收率为100％.