DCJTB产品中关键杂质的定性与定量

• 作者: 刘建群 宁艳丽 安忠维 杨彩宁 贾林
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: DCJTB 有机杂质 定性 定量
• 年，卷（期）: 2013,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 40-43
• 页数: 4页
• 分类号: O655
• 语种: 中文

摘要

通过液相色谱法、核磁共振法、红外光谱法、质谱法对DCJTB产品进行定性检测,结果表明目标产物是trans-DCJTB,关键杂质是cis-.HPLC条件:色谱柱Synergi 4μHydro-RP 80A(150 ×4.6mm),二极管阵列检测器,流动相为体积比较65:35的四氢呋喃(THF)/水溶液.NMR条件:标准脉冲序列检测1HNMR,观测频率500.13MHz,内标为四甲基硅烷(δ0).IR条件:光谱范围4000 ～400 cm-1,分辨率4 cm-1.MS条件:离子源温度200℃,扫描质量范围(m/z)20～500,进样杆以40℃/mir从50℃升至350℃.用HPLC定量:检测波长360 nm,试样用THF溶解.实验表明,在溶解状态下trans-DCJTB不稳定,光照能加速trans-部分转化为cis-.试样溶液在室内自然光照射下放置50 min后trans-纯度从99.2％变为92.2％,若严格避光则50 min后为99.1％,故整个操作应严格避光并在50 min内完成.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	安忠维		85	503	11.0	18.0
2	杨彩宁		33	93	5.0	8.0
3	刘建群		11	22	4.0	4.0
4	贾林		48	117	6.0	7.0
5	宁艳丽		4	3	1.0	1.0