液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

• 作者: 吴惠勤 朱志鑫 林晓珊 罗辉泰 邓欣 马叶芬 黄晓兰 黄芳
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 双氰胺 液相色谱-串联质谱 奶粉
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 研究快报
• 页码范围: 271-274
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63|O623.731
• 字数: 3216字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.03.001

摘要

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法.实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数.样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2％甲酸)-0.1％甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z85→68和m/z 85→43,检测周期为5min.结果显示,双氰胺在0.2～100 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为0.1 μg/L,方法的定量下限为5μg/kg.低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79％～83％,相对标准偏差为2.7％～6.5％.方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测.