在线微柱富集纳升液相色谱-串联质谱法测定大鼠脑组织中类固醇激素

• 作者: 单圆鸿 张婷婷 石先哲 蔡斌 许国旺 路鑫 黄思腾
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 纳升液相色谱 串联质谱 类固醇激素 脑组织
• 年，卷（期）: 2013,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 517-522
• 页数: 6页
• 字数: 4289字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.20660

摘要

类固醇激素对脑功能的调节越来越受到人们的关注,但其在脑组织中极其微量而且脑组织样品量相对少,这对检测方法提出了更高的挑战.本研究优化了脑组织中提取类固醇激素的预处理方法,发现乙醇的提取效果最好.经过固相萃取柱进一步纯化的样品,基质干扰明显减少.采用75 μm内径的C18捕集柱和分析柱,通过阀切换连接,构建了在线微柱富集纳升液相色谱分析系统,结合纳喷离子源串联质谱法实现高灵敏检测脑组织中类固醇激素.系统考察了方法的精密度、定量曲线、回收率等分析特性.日内和日间精密度分别在4.5％ ～ 12.8％和83％ ～20.3％之间.除了孕酮略有离子抑制外,其它激素基质效应不明显,而且低、中、高3个浓度下的回收率基本都在60％～115％之间.不同类固醇激素的检出限差异较大,在0.02 ～ 10μg/L之间.与常规尺寸液相色谱-质谱系统相比,相同进样量下,该方法的灵敏度显著提高了57 ～714倍,同时流动相消耗量降低了几百倍.将本方法用于大鼠脑组织中类固醇激素的检测,检测到4种类固醇激素,分别为睾酮(Testosterone)0.47 ng/g,肾上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮质醇(Hy-drocortisone)0.06 ng/g.本方法具有灵敏度高、样品需要量少和溶剂消耗少等优势,可用于生物组织样品中类固醇激素的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	许国旺	中国科学院大连化学物理研究所	115	2375	25.0	44.0
2	路鑫	中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室	26	932	16.0	26.0
3	石先哲	中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室	18	249	8.0	15.0
4	张婷婷		13	65	5.0	7.0
5	单圆鸿	中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室	4	15	2.0	3.0
6	蔡斌		1	1	1.0	1.0
7	黄思腾	天津大学化工学院	1	1	1.0	1.0