高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

• 作者: 叶汝汉 孙晋红 张小明 张慧影 张锻 彭蕾 池舒耀 王晓燕
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 双氯芬酸钠凝胶 有关物质 特定杂质 高效液相色谱法
• 年，卷（期）: 2013,（5）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 634-638
• 页数: 5页
• 分类号: O657.72|TQ460.72
• 字数: 4056字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.05.021

摘要

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法.采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80∶20),流动相B为乙腈-甲醇(80∶20).采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm ×4.6 mm)进行分离,流速为1.0 mL/min,进样体积为5 μL,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm,柱温为30℃.在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0 ～ 40.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99；方法对特定杂质的回收率为97％ ～ 104％,相对标准偏差(RSD)不大于3.8％.该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测.