加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯

• 作者: 佟玲 吴淑琪 杨佳佳 阎妮
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 农学
• 关键词: 谷物 有机氯农药 多氯联苯 加速溶剂萃取 气相色谱法
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 能源与环境
• 页码范围: 487-494
• 页数: 8页
• 分类号: S482.32|O625.21|O657.71
• 字数: 4577字
• 语种: 中文

摘要

针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析.结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求.采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题.添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0％ ～ 112.0％,相对标准偏差为3.6％～16.7％(n=7);方法检出限为0.07 ～0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限.该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	吴淑琪		36	449	13.0	19.0
2	佟玲		30	330	10.0	17.0
3	杨佳佳		16	133	8.0	11.0