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摘要:
为了解决(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-(+)-扁桃酸拆分合成(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2-乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25℃下,投料比为n(3-二甲胺基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐):n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.
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文献信息
篇名 (S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺的合成
来源期刊 武汉工程大学学报 学科 医学
关键词 (S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺 S-(+)-扁桃酸 拆分 合成
年,卷(期) 2013,(12) 所属期刊栏目
研究方向 页码范围 22-26
页数 5页 分类号 R971+.4
字数 3285字 语种 中文
DOI 10.3969/j.issn.1674-2869.2013.12.005
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 杨艺虹 武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室 62 211 8.0 11.0
2 张珩 武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室 100 311 9.0 13.0
3 陈红 武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室 6 19 3.0 4.0
4 郑莉 武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室 1 0 0.0 0.0
5 罗翔 武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室 2 0 0.0 0.0
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(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺
S-(+)-扁桃酸
拆分
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武汉工程大学学报
双月刊
1674-2869
42-1779/TQ
大16开
武汉市江夏区流芳大道特1号,武汉工程大学流芳校区,西北区1号楼504学报编辑部收
1979
chi
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