液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

• 作者: 丁卓平 宋青 张缙 徐敦明 李晓虹 王传现 王敏 盛永刚 韩丽 黄帆
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃 代谢物 水产品
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 206-210
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 4302字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.11010

摘要

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.