超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量

• 作者: 李彤 王菲 马辰
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 三唑类杀菌剂 三嗪类除草剂 中药材
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 191-199
• 页数: 9页
• 分类号: O658
• 字数: 5516字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.12019

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法.采用QuEChERS前处理方法,样品经1％ (v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05％ (v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定.25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52 μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10 ～2.57 μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999)；在0.20 ～ 55.2 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6％ ～ 125.7％,RSD为0.7％ ～14.2％.该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查.