超高效液相色谱法测定稻田土壤及水中噻虫啉与氟虫双酰胺残留

• 作者: 吴文铸 宋宁慧 王点点 石利利 陈源
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 噻虫啉 氟虫双酰胺 稻田土壤 稻田水 超高效液相色谱 残留
• 年，卷（期）: 2013,（1）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 138-142
• 页数: 5页
• 分类号: O657.72|S482.3
• 字数: 3762字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.01.023

摘要

利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法.稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容；土壤样品用水润湿后以丙酮提取,液-液分配净化.优化的色谱条件为:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8 μm)分离,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL,检测波长230 nm.结果表明,噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物在0.01～10.00 mg· L-1质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为1.000、1.000、0.999 9；噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的仪器测定限为0.001 ～0.002 mg·L-1,在稻田水中的方法检出限为0.0004～0.001 0 mg·L-1,在土壤中的方法检出限为0.002 2～0.003 6 mg·kg-1；对稻田土壤及水中的噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的加标回收率实验,得到方法的回收率为82％～106％,相对标准偏差(n=5)为0.81％～ 3.8％.该方法操作简便,分离效果好,灵敏度与准确度良好,已成功应用于实际样品的检测.