固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中的残留抗生素

• 作者: 宋秋华 张建锋 汤富彬 王丽 钟冬莲 陈光才
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 抗生素 猪粪 鸡粪
• 年，卷（期）: 2013,（10）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 1010-1015
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4227字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.03048

摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张建锋	中国林业科学研究院亚热带林业研究所	59	675	15.0	23.0
2	宋秋华	江西理工大学资源与环境工程学院	22	201	7.0	13.0
3	钟冬莲	中国林业科学研究院亚热带林业研究所	20	304	8.0	17.0
4	陈光才	中国林业科学研究院亚热带林业研究所	55	492	14.0	19.0
5	王丽	中国林业科学研究院亚热带林业研究所	12	70	5.0	8.0
7	汤富彬	中国林业科学研究院亚热带林业研究所	31	324	9.0	17.0