多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量

• 作者: 傅武胜 傅海庆 华娟 吴少明 方勤美
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 化学
• 关键词: 食品 氯丙醇 基质分散固相萃取法 同位素稀释技术 气相色谱-质谱法
• 年，卷（期）: 2013,（18）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 131-136
• 页数: 6页
• 分类号: O657
• 字数: 5625字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201318026

摘要

采用多同位素内标法,结合七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法.对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能,对定量内标物和校正标准的选择进行了比较.结果表明:仅用2种同位素内标(3-氯-1,2-丙二醇-d5(或2-氯-1,3-丙二醇-d5)和1,3-二氯-2-丙醇-d5)校正,同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求;若采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为标准物定量测定2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)时,所得2-MCPD结果偏低,仅为以2-MCPD为标准物定量结果(真实值)的52.1％～77.8％.在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证.4种氯丙醇的最低检出限为2.5～10μg/kg;在100～2000ng范围内,氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系(R2＞0.9990).以酱油和方便面调料粉为基质,进行100、200、400μg/kg三个水平的加标回收实验,4种氯丙醇的回收率均值为90.1％～107％,相对标准偏差(RSD)为3.37％～10.4％(n=6),均满足痕量分析的要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	方勤美	福建省农业科学院生物技术研究所	15	101	5.0	9.0
2	傅海庆	福建农林大学金山学院	17	91	6.0	9.0
3	吴少明	福建省人兽共患病研究重点实验室福建省疾病预防控制中心	1	5	1.0	1.0
7	傅武胜	福建省人兽共患病研究重点实验室福建省疾病预防控制中心	3	14	2.0	3.0
8	华娟	福建农林大学食品科学学院	2	12	2.0	2.0