薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用

• 作者: 刘微 吴海军 夏锦明 康廷国 杨展澜 王修鹏 祝青 翁诗甫 贺安琪
• 来源期刊: 高等学校化学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 氟化钡 固定相 薄层色谱 红外光谱 联用
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 所属期刊栏目: 分析化学
• 页码范围: 1347-1352
• 页数: 6页
• 分类号: O657|O614.23
• 字数: 3561字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7503/cjcu20120976

摘要

采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒.该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质,但氟化钡的产率偏低.通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实,氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡,在沉淀洗涤过程中,氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降.本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡,可使氟氯化钡转化为氟化钡,使氟化钡产率得到明显提高.扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明,制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm.利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板,实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿,分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.