固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

• 作者: 佘之蕴 李锦清 綦艳 赵明桥 郦明浩 黄宝莹 龙顺荣
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 固相萃取 乳和乳制品 万古霉素 去甲万古霉素
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 768-771
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63|R978.1
• 字数: 3371字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.06.021

摘要

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法.样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99.空白基质样品在15、60、150 μg/kg加标水平的平均回收率均大于80％,相对标准偏差均小于5％.万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0 μg/kg.该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定.