超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

• 作者: 严青云 向垒 吕旋 吴小莲 姜元能 李彦文 莫测辉 黄献培
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 蔬菜 喹诺酮类抗生素
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 876-881
• 页数: 6页
• 字数: 5081字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.20909

摘要

建立了蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法.每克蔬菜样品(干重)以15 mL乙腈-HCl(125∶8,V/V)进行振荡-超声提取3次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以6 mL 1％酸化乙腈进行洗脱,用N2进行吹脱,最后用初始流动相进行定容.以0.1％甲酸-乙腈溶液和0.1％甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式进行UPLC-ESI-MS/MS检测.蔬菜中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率为61％～90％；相对标准偏差(RSD)小于5％(个别除外)；检出限为0.021 ～0.092 μg/kg；定量限为0.065 ～0.312 μg/kg.本方法能够满足实际蔬菜样品的分析要求.