双填料固相萃取-高效液相色谱/质谱法同时检测腌菜中9种N-亚硝胺

• 作者: 何静仁 刘志伟 杨宁 段李歌 邓莉 邝敏杰 陈颖慧
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: N-亚硝胺 液相色谱 质谱 双填料固相萃取 腌菜
• 年，卷（期）: 2013,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1044-1049
• 页数: 6页
• 字数: 3723字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.21193

摘要

亚硝胺是三大强致癌食品污染物之一,普遍存在于腌制和热加工食品中.本研究建立了一种基于液质联用技术结合多级反应监测模式扫描(MRM)检测N-亚硝胺的新型固相萃取-液相色谱方法,可以快速直接检测腌菜中9种N-亚硝胺.实验优化了液相色谱分离与检测条件,同时考察了4种固相萃取单柱(碱性氧化铝Al2O3、C18、硅胶、硅藻土)和2种双填料的混合固相萃取柱(Al2O3-C18,Al2O3-硅胶)吸附解析的净化效果.结果表明,采用Al2O3-C18混合柱纯化,液相色谱检测,外标法定量,对9种亚硝胺的回收率达75.7％ ～116.0％,检出限为0.20～0.49 mg/L.采用本方法检测不同产地的6类腌菜产品中亚硝胺含量,二甲基亚硝胺和二乙基亚硝胺的检出率相对较高,分别为37.5％和25.0％,其中二乙基亚硝胺在雪里蕻腌菜中最高含量达59.1 mg/L,亚硝基吗啉在所有样品中未检出.