UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留

• 作者: 丁双阳 严华 云环 刘鑫 崔凤云 张朝晖 张杉 李建辉 高洋洋
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 地塞米松 糖皮质激素 鸡肉组织 QuEChERS前处理方法 UHPLC-LTQ Orbitrap MS
• 年，卷（期）: 2013,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 909-914
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|O629.8
• 字数: 4593字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.08.001

摘要

建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEchERs前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法.对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果.采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.196甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250 μL/min.通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量.5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20 μg/ks 3个加标水平下的回收率为87.5％～119.796,相对标准偏差(RSDs)为2.096～11.096.5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78 μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg.该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求.