石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素

• 作者: 张秀尧 蔡欣欣
• 来源期刊: 中华预防医学杂志
• 关键词: 色谱法,液相 质谱法 固相萃取 河豚毒素 海味
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 检验技术
• 页码范围: 274-277
• 页数: 4页
• 字数: 4340字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3760/cma.j.issn.0253-9624.2013.03.018

摘要

目的 建立石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素的检测方法.方法 将河豚鱼肉、肝和织纹螺肉样品经0.2％乙酸水溶液提取后(肝脏提取液需经HLB固相萃取柱脱脂),再经石墨化炭黑固相萃取柱净化,以含有2.0 mmol/L甲酸铵-0.1％(体积分数)甲酸的95％(体积分数)乙腈水液及含2.0 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在色谱柱上(Acquity UPLC BEH Amide,100 mm ×2.1 mm× l.7 μm)实现分离,正离子电喷雾多反应监测方式检测,基质标准外标法定量.结果 河豚鱼肉、肝和织纹螺肉中TTX的线性范围分别为30 ～ 10 000、50 ～ 10 000和30 ～ 10 000 μg/kg,相关系数为0.9963 ～0.9990;检出限分别为10、20和10 μg/kg,定量限分别为30、50和30 μg/kg；平均加标回收率分别为81.5％～93.1％、82.3％～106.0％和83.5％ ～95.2％,RSD分别为2.3％ ～ 11.0％、4.3％ ～14.0％和3.5％～13.0％(n=6).结论 本法简单、准确、灵敏,可应用于河豚鱼和织纹螺中TTX的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张秀尧	温州市疾病预防控制中心理化检验科	45	328	11.0	16.0
2	蔡欣欣	温州市疾病预防控制中心理化检验科	39	225	9.0	13.0