液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种甲状腺拮抗剂残留

• 作者: 张琼 杨方 林永辉 苏芝娇 邱元进
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 甲状腺拮抗剂 4-碘苄溴 残留
• 年，卷（期）: 2013,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 253-257
• 页数: 5页
• 字数: 3750字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.20649

摘要

建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取.溶剂挥干后以20％甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50％甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2％甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5 ～ 100 μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14～0.32 μg/kg,定量限为0.48～1.1 μg/kg;10,20和50 μg/kg添加水平的平均回收率为82.8％～ 113.6％,相对标准偏差2.4％～14.3％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨方		80	922	18.0	26.0
2	张琼		12	120	5.0	10.0
3	林永辉		31	349	11.0	17.0
4	邱元进		4	38	3.0	4.0
5	苏芝娇		8	74	4.0	8.0