气相色谱/质谱法测定水和沉积物中雄激素与孕激素

• 作者: 潘学军 王彬 王道玮 赵世民 金伟 黄斌
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 雄激素 孕激素 水 沉积物 气相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2013,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 205-209
• 页数: 5页
• 字数: 3358字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.20707

摘要

建立了气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术同时测定水和沉积物中雄激素二氢睾酮、睾丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法.分别确定了沉积物微波辅助萃取条件(萃取溶剂、萃取温度和萃取时间)和水样固相萃取条件(固相萃取柱、洗脱溶剂和水样pH值).结果表明:微波辅助萃取最优条件是乙酸乙酯为萃取溶剂,在120℃萃取15 min;以Oasis HLB为固相萃取柱,水样调节至pH4,采用乙酸乙酯为洗脱溶剂,固相萃取效果佳.以三甲基碘硅烷为催化剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,将目标化合物分子结构上的羟基和酮基同步衍生化,并确定了衍生化过程的最佳反应温度为40℃,反应时间为20 min,满足了GC-MS分析该类物质的要求.水和沉积物中4种目标化合物检出限分别为0.1 ～ 0.5 ng/L和0.6 ～ 0.8ng/g,定量限分别为0.4 ～ 1.8 ng/L和1.9 ～2.6 ng/g,加标回收率分别为89.3％ ～ 101.4％和77.3％ ～92.1％,相对标准偏差(RSD)均小于9％.采用本方法对洱海水和沉积物样品进行了分析.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王彬	昆明理工大学环境科学与工程学院	50	321	11.0	15.0
2	潘学军	昆明理工大学环境科学与工程学院	56	568	15.0	22.0
3	黄斌	昆明理工大学环境科学与工程学院	32	263	10.0	15.0
4	金伟	昆明理工大学环境科学与工程学院	3	59	2.0	3.0
5	王道玮	昆明理工大学环境科学与工程学院	6	152	5.0	6.0
6	赵世民	昆明理工大学环境科学与工程学院	11	312	9.0	11.0