亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留

• 作者: 冯晓梅 卢杰 薛长湖 陈曼华 隋晓 韩玉谦
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 亚临界萃取 1,1,1,2-四氟乙烷 性激素 气相色谱-质谱 残留分析
• 年，卷（期）: 2013,（10）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1487-1492
• 页数: 6页
• 字数: 5031字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.30358

摘要

利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析.本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6 mL.在此条件下,6种性激素在5 ～ 1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2～1μg/kg(S/N=3).在3种浓度添加水平(1,5和10 μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～12.5％.采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6 μg/kg.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	薛长湖	中国海洋大学食品科学与工程学院	475	6355	39.0	54.0
2	韩玉谦	中国海洋大学食品科学与工程学院	31	353	11.0	18.0
3	冯晓梅	中国海洋大学食品科学与工程学院	20	276	9.0	16.0
4	卢杰	中国海洋大学食品科学与工程学院	3	29	2.0	3.0
5	隋晓	青岛大学医学院生物系	13	130	6.0	11.0
6	陈曼华	中国海洋大学食品科学与工程学院	2	28	2.0	2.0