摘要:
目的 比较卡马西平血药浓度监测的常规液液萃取-HPLC法和在线萃取-HPLC法的优缺点.方法 液液萃取-HPLC法:以叔丁基甲醚为萃取溶剂,普萘洛尔为内标,分析柱为Ultimate C18(5μm,4.6×250mm2),流动相为乙腈-含0.3%甲酸的0.3%醋酸铵溶液(34:66),检测波长为286nm,流速为1.0ml/min;在线萃取-HPLC法:以6%高氯酸溶液为蛋白沉淀剂在线萃取,预柱为Venusil C18(5μm,4.6×30mm2),分析柱为Venusil C18(5μm,4.6×250mm2),流动相为乙腈-0.3%醋酸铵溶液(40:60),检测波长为286nm,流速为1.0ml/min.结果 卡马西平在3.07-15.05μg/ml范围内线性良好,用液液萃取-HPLC法测定时r=0.9995,最低检测限为100ng/ml,回收率>92.0%,日内RSD<2.25%,日间RSD<2.52%;用在线萃取-HPLC法测定时r=0.9999,最低检测限为30ng/ml,回收率>103.8%,日内RSD<1.21%,日间RSD<1.21%.结论 液液萃取-HPLC法灵敏度较低,操作较繁琐,溶剂消耗大,不宜于大批量样品测定;在线萃取-HPLC法灵敏度高,简单快速,稳定性强,易于实现质控,适用于低浓度的大批量样品的测定.