三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工艺优化

• 作者: 万屹东 冷一欣 刘晓成 张云 武玉真 苏继光 黄成龙
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 工学
• 关键词: 蔗糖-6-乙酸酯 三氯蔗糖-6-乙酸酯 Vilsmeier试剂 氯代
• 年，卷（期）: 2013,（22）
• 所属期刊栏目: 工艺技术
• 页码范围: 106-110
• 页数: 5页
• 分类号: TS202.3
• 字数: 4977字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201322021

摘要

用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并经IR、1H NMR确认其结构.考察投料物质的量比、向反应体系中所添加甲苯的比例、还原反应过程中pH值及氯代温度.结果表明:在80℃条件下最适宜制备Vilsmeier试剂;n(Vilsmeier试剂)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=11∶1,m(甲苯)∶m(DMF)=1∶10,还原反应中pH7.5;反应分3个阶段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最适宜进行氯代反应;合成三氯蔗糖-6-乙酸酯收率达到55.7％.