摘要:
目的:制定复方大黄灌肠液(大黄、乌梅)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中大黄、乌梅二味中药材,采用高效液相法对大黄5种蒽醌成分进行含量分析,采用色谱柱:WondaSil Superb C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(84∶16),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL· min-1.柱温:30℃.采用高效液相法对乌梅中柠檬酸进行含量分析,采用色谱柱:WondaSil Superb C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95),检测波长:214 nm,流速:0.5 mL· min-1.,柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;大黄蒽醌成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的线性范围分别为0.20~6.34 mg·L-1 (r=0.999 9),0.40~12.67 mg·L-1 (r=0.999 9),0.41~13.12mg· L-1(r=0.9999),0.41~12.99mg·L-1(r=0.999 9),0.45~14.40 mg·L-1 (r=0.999 9),平均回收率(n=6)分别为96.02%,96.49%,96.73%,102.42%,97.47%,RSD分别为0.40%,1.98%,0.81%,2.25%,2.11%.柠檬酸的线性范围分别为22.10~265.20mg·L-1(r=0.9999),加样回收率为100.57%,RSD为2.43%.结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法可控制复方大黄灌肠液的质量.