高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中4种形态砷

• 作者: 吴邦华 孙毅 张子群 梁旭霞 潘巧裕 王晶 黄汉林
• 来源期刊: 中国职业医学
• 学科: 医学
• 关键词: 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 形态砷 亚砷酸盐 砷酸盐 一甲基砷酸 二甲基砷酸 尿液
• 年，卷（期）: 2014,（1）
• 所属期刊栏目: 监测检验方法
• 页码范围: 102-106
• 分类号: R13|R115
• 语种: 中文
• DOI: 10.11763/j.issn.2095-2619.2014.01.023

摘要

目的 建立高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定人尿样中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种形态砷的方法.方法 采用HPLC与HG-AFS联用法,经优化选择合适的色谱分离条件和HG-AFS的检测条件后,测定尿样中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA.并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和,与采用HG-AFS法测定的总砷水平进行比较.结果 HPLC以浓度为30.0 mmol/L磷酸二氢铵(pH值=6.0)为流动相(流速为1.2 ml/min);HG-AFS载流为体积分数为5.0％的盐酸,还原剂为质量分数为2.5％的硼氢化钾,灯主电流为75 mA,负高压为330 V,载气流量为600 ml/min.本方法4种形态砷线性范围为5.00～100.00μg/L,相关系数为0.998 7～0.999 6,检出限为2.50 ～5.00 μg/L,平均加标回收率为94.12％～ 106.10％,批间精密度实验的相对标准偏差为0.69％～5.67％;冻干人尿中砷形态成分标准物质中As(Ⅲ)、MMA和DMA测定结果中位数分别为11.24、62.51、14.47 μg/L,均在标准值范围内;实际样品在4℃保存条件下,至少能够稳定7d.采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG-AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3.29％～0.35％.结论 该方法前处理简便、快速,具有较好的准确度和精密度,可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	梁旭霞		49	447	12.0	19.0
2	王晶		26	101	6.0	9.0