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建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经环己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示:6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)在10~5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0.9992~0.9998,线性良好,检出限( LOD )在0.62~2.96μg/kg,定量限( LOQ)在2.0~9.0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70.5%~105.4%之间,相对标准偏差在3.78%~7.57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71.5%~102.5%之间,相对标准偏差在3.25%~7.86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。
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篇名 固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量
来源期刊 福建水产 学科
关键词 固相萃取 水产品 邻苯二甲酸酯类 残留量 气相色谱-质谱联用法
年,卷(期) 2014,(2) 所属期刊栏目 论文与报告
研究方向 页码范围 132-140
页数 9页 分类号
字数 4092字 语种 中文
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渔业研究
双月刊
1006-5601
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大16开
福建省厦门市东渡海山路7号
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