液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

• 作者: 向露 彭涛 母昭德 王俊苏 王国民 王雅 郗存显 陈冬东
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱法 衍生 联二脲 面粉 面制品 偶氮甲酰胺 对甲苯磺酰氨基脲
• 年，卷（期）: 2014,（5）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 513-518
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 5496字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12023

摘要

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。