超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留

• 作者: 丁颢 吕冰 杨欣 苗虹 赵云峰 邹建宏 陈达炜
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取 同位素稀释 超高效液相色谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒
• 年，卷（期）: 2014,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 485-492
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 3594字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01012

摘要

建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。