exo-1,6-二羟基-4,9-二甲基-3,8-二氧杂三环[5.3.0.02.6]癸-5,10-二酮的合成及其晶体结构

• 作者: 下茂徹朗 王卫东
• 来源期刊: 合成化学
• 关键词: 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 固相 光[2+2]环加成 合成 晶体结构
• 年，卷（期）: 2014,（3）
• 所属期刊栏目: 快递论文
• 页码范围: 366-368,372
• 页数: 4页
• 分类号: O624.4
• 语种: 中文

摘要

4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮经固相[2+2]光环加成反应高立体选择性地合成了新化合物exo-1,6-二羟基-4,9-二甲基-3,8-二氧杂三环[5.3.0.02.6]癸-5,10-二酮(2),其结构经1H NMR,IR,MS,元素分析和X-单晶衍射表征.2属三斜晶系,空间群Pī(#2),晶胞参数a=6.715(3)(A),b=8.005(5)(A),c=5.910(3)(A),α=102.88(4)°,β＝101.26(3)°,γ=77.217(9)°,V=298.4(3)(A)3,Mr=256.25,DC=1.426g·cm-3,F(000)＝136,μ=1.15 cm-1,Z=1,R1=0.081,wR2 =0.117.2为anti-头-尾型exo-[2 +2]加成产物.