目的:建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(G PC )和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果7种农药可在13 min内完全分离,在10~1000μg · L -1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991~0.9999的范围内,检测限为0.9~2.3μg · kg -1,3个水平回收率在70%~112%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。