Pd(dppf)Cl2催化Suzuki偶联反应合成4-(4-叔丁基苯基)-6-甲基-1,2,3,5-四氢-S-引达省

• 作者: 周慧 曹育才 李永清
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 工学
• 关键词: Suzuki偶联反应 联芳烃 金属催化 精细化工中间体
• 年，卷（期）: 2014,（2）
• 所属期刊栏目: 精细化工中间体
• 页码范围: 264-269
• 分类号: TQ426.94
• 语种: 中文

摘要

以Pd(dppf)Cl2为催化剂催化Suzuki偶联反应合成了一种在烯烃聚合中有重要作用的茂金属催化剂配体——4-(4-叔丁基苯基)-6--甲基-1,2,3,5-四氢-s-引达省(Ⅲ),其结构经1 HNMR,IR,GC-MS和MS进行了表征.考察了催化剂、添加剂、溶剂的种类及其与反应物的配比等因素对反应的影响,得到的最佳合成工艺条件为:以底物4-溴-6-甲基-l,2,3,5-四氢-s-引达省计,摩尔分数1.5％ Pd(dppf) Cl2,4-叔丁基苯硼酸1.1 mol/mol,无水碳酸钾1.5 mol/mol,异丙醇1 000 mL/mol,回流至溴代茚底物转化保持恒定(约需26 h),Ⅲ的收率为82.1％,GC纯度99％.探索出一种以溴代茚类化合物为底物合成联芳基茚类化合物的方法,有效控制了合成过程中“双键移位”副产物的产生.