超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留

• 作者: 吕岱竹 张月 林靖凌 韩丙军
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 咖啡鲜果 草铵膦 代谢产物 残留
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 734-739
• 分类号: O657.63|TQ457.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.16

摘要

建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl) phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V(甲醇)∶V(水)=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量.结果表明:在0.1～ 2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05 ～0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92％ ～ 107％之间,相对标准偏差(RSD)在2.0％～4.9％之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg.该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测.