微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼

• 作者: 代世峰 宋伟娇 李甜 李霄 王佩佩 王西勃 赵蕾
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 化学
• 关键词: 煤 硼 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
• 年，卷（期）: 2014,（3）
• 所属期刊栏目: 岩石矿物分析
• 页码范围: 327-331
• 页数: 5页
• 分类号: TQ533.1|O613.81|O657.63
• 字数: 4377字
• 语种: 中文

摘要

煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解-电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）可以有效地测定煤中的大部分微量元素，但由于硼易挥发等特殊的物理化学性质，致使硼的测定过程较为繁琐，测试结果不够准确。本文对微波消解ICP-MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸，用微波消解仪消解完全，置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化物易挥发，磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物，起到了固硼的作用。ICP-MS测定中采用铍作为内标，通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响；用稀氨水冲洗进样系统，很好地降低了硼的记忆效应；选择高分辨率模式来测定，避免了12C和40Ar4+等质谱峰的干扰。方法的仪器检出限（0.22 ng/mL）和方法检出限（0.34 ng/mL）较低，方法精密度（ RSD）小于0.6%，灵敏度高，且测定标准样品的准确度良好。该方法简单快速，适用于批量分析煤样中硼的含量。