为提高高氯酸盐(MxClO4)应用后的机械性能和热分解性能,用微乳液-水热结合法制备 AP 基复盐Mx(NH4)1?xClO4,利用扫描电镜(SEM)、X 射线衍射仪(XRD)表征 Mx(NH4)1?xClO4的微观形貌和晶体结构,并采用差示扫描量热法(DSC)研究原料和产物的热分解性能。结果表明:通过工艺参数控制,2种氧化剂在分子间被均匀混合。所得高品质复盐晶体呈多面体形态,表面光滑、完整。晶体结构致密,晶形一致性好。高品质复盐晶体属正交晶系,有高的对称性。平均晶格常数为a=9.8789?,b=6.7586?,c=7.1188?。复盐在热分解过程中出现连续放热峰,有好的热分解性能。MxClO4在复盐分解过程中起晶型稳定剂和催化剂作用,2种原材料发生了相互反应。