建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明,四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02~1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系( r2≥0.99),空白样品中的检出限(S / N =3)分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测,添加回收率在82%~99%之间,精密度小于5.0%,该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。