大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

• 作者: 任乃林 林泽玲 许丽丽
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 键合硅胶固定相 大黄素配体 色谱柱 制备 应用
• 年，卷（期）: 2014,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 798-803
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 5613字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04038

摘要

采用中间体法，先将大黄素配体与γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂，然后再与硅胶键合，最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称 ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针，甲醇-水（60：40，v / v）为流动相，流速为0.8 mL / min，测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比，将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析，并探讨相关的色谱分离机理。结果表明，配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面，测得配体键合量为0.23 mmol / g，ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础，大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性，并且无需调节 pH 值，采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离，实验条件简单、方便。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	任乃林	韩山师范学院化学系	78	584	13.0	21.0
2	许丽丽	韩山师范学院化学系	18	68	5.0	6.0
3	林泽玲	韩山师范学院化学系	2	4	1.0	2.0