微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬

• 作者: 倪张林 屈明华 汤富彬 莫润宏
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 微波灰化 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 三价铬 六价铬 干食用菌
• 年，卷（期）: 2014,（2）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 174-178
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 3796字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.09047

摘要

建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0％～ 90.7％,相对标准偏差小于4％(n=6);定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定.