氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

• 作者: 刘文 朱利亚 朱武勋 李勇 林波 罗仙 谭文进 贺小塘 韩守礼
• 来源期刊: 冶金分析
• 学科: 化学
• 关键词: 铑 硝酸铑产品 氯铑酸铵络合物晶体 氢还原重量法
• 年，卷（期）: 2014,（8）
• 页码范围: 11-15
• 页数: 5页
• 分类号: O657.32
• 字数: 3817字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.issn.1000-7571.2014.08.003

摘要

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法.研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响.结果表明:在0.3～0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH4)3 RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑.用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55％、7.36％、8.05％、9.99％和20.05％铑的极差(R)为±0.01％,标准偏差(SD)为0.004 1％,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02％～0.06％范围.本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高.