5，5′-联四唑-1，1′-二氧二羟铵（TKX-50）50克量级制备放大工艺

• 作者: 张光全 李磊 李鸿波 田均均 范桂娟 赵廷兴 黄明
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 有机化学 合成 5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵(TKX-50)
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 洈研究论文
• 页码范围: 744-747
• 页数: 4页
• 分类号: TJ55|O62
• 字数: 3167字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.006

摘要

为获得绿色低感高能炸药，研究了5，5′-联四唑-1，1′-二氧二羟铵（ TKX-50）的50克量级制备方法。以乙二醛为起始原料，通过肟化、氯代、叠氮化、环合制得了关键中间体5，5′-联四唑-1，1′-二羟基二水合物（1，1′-BTO），1，1′-BTO与羟胺水溶液成盐直接制备出目标物TKX-50，产品经1H NMR，IR，MS，DSC和元素分析确证结构。重点考察了由1，1′-BTO制备TKX-50反应中投料比、时间及温度对收率的影响，确定了适宜的工艺条件：投料摩尔比 n（1，1′-BTO）∶ n（NH2OH·HCl）∶ n（NaOH）＝1∶2．2∶2．2，反应时间1 h，温度80℃时，单步反应收率80．1％。合成路线总收率为41．5％。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	黄明	中国工程物理研究院化工材料研究所	73	573	14.0	19.0
2	李鸿波	西南科技大学材料科学与工程学院	38	150	7.0	10.0
3	张光全	中国工程物理研究院化工材料研究所	18	235	9.0	15.0
4	范桂娟	中国工程物理研究院化工材料研究所	13	59	4.0	7.0
5	赵廷兴	西南科技大学材料科学与工程学院	4	52	4.0	4.0
6	田均均	中国工程物理研究院化工材料研究所	3	55	3.0	3.0
7	李磊	西南科技大学材料科学与工程学院	9	54	4.0	7.0