分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

• 作者: 亓伟梅 吕涛 尤进茂 王晓燕 王西亚 赵先恩 郑龙芳 闫业浩
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 分散液液微萃取 衍生化 高效液相色谱 荧光检测 酚类化合物 内分泌干扰物 环境水样
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 623-628
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4367字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02012

摘要

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。