分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

• 作者: 李敏洁 杨莉莉 王静 邵华 金芬 金茂俊
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 噻虫啉 土壤 花生 分散固相萃取
• 年，卷（期）: 2014,（4）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 479-482
• 页数: 4页
• 分类号: O657.3|S482.3
• 字数: 2810字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2014.04.020

摘要

建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法.对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化. 样品经0.1％乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析.在0.1～ 50 μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996.在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6％ ～ 119％,相对标准偏差不大于16.6％,方法的定量下限为1.0～5.0 μg/kg,能够满足现有国际限量的要求.