液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

• 作者: 刘艳 张晓燕 张睿 徐锦忠 杨雯筌 殷耀 沈崇钰 陈国松 陈惠兰 黄娟
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 花粉
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 566-572
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5867字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02009

摘要

建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。