棉田除草剂溴嘧氯草醚的中试合成及杂质鉴定

• 作者: 吕强 吕龙 唐庆红 张燕鸿 杨征敏 赵沈江
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 棉田除草剂 溴嘧氯草醚 中试合成 定量分析 杂质鉴定
• 年，卷（期）: 2014,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 400-405
• 页数: 6页
• 分类号: O626.41|S482.4
• 字数: 5634字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.05

摘要

为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚（开发代号SIOC0426，化学名称为N-[2-氯-6-（4，6-二甲氧基-2-嘧啶氧基）苄基]-4-溴苯胺）的中试合成工艺，以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料，通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚，用高效液相色谱外标法测定了原药含量，通过三维高效液相色谱-质谱联用（ HPLC-DAD-MS ）技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明，反应总收率高于80％，原药含量大于98％，主要杂质为未反应完全的中间体2-[（4-溴苯氨基）甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和，反应收率高，原药含量高，“三废”排放较少，较适合工业化放大生产。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	吕龙	中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室	28	220	6.0	14.0
2	杨征敏	中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室	4	19	2.0	4.0
3	吕强	中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室	9	51	3.0	7.0
4	赵沈江	中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室	1	2	1.0	1.0
5	张燕鸿	中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室	1	2	1.0	1.0
6	唐庆红	中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室	16	137	6.0	11.0