熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素

• 作者: 余宇 党亮 刘江斌 和振云 李瑞仙 段九存 赵伟华 黄兴华
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 化学
• 关键词: 锑矿石 锑 微量元素 伴生元素 四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂 X射线荧光光谱法
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 岩石矿物分析
• 页码范围: 828-833
• 页数: 6页
• 分类号: P578.14|O657.34
• 字数: 4555字
• 语种: 中文
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2014.06.011

摘要

锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统，萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定，样品处理繁琐、操作复杂，分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真，难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样，波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素（Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO2、Al2 O3、TFe、CaO、MgO）的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线，对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂－偏硼酸锂－氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1∶20，以硝酸铵为氧化剂，碳酸锂为保护剂，700℃预氧化，在1050℃温度下熔融完全，有效地防止了As、S的挥发损失，解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0．14％，Cu 0．0027％，Pb 0．0025％，Zn 0．0046％，As 0．0028％，S 0．021％；方法精密度（RSD，n＝12）小于5％；选用合成标准物质和实际生产锑矿石试样进行验证，测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法，但操作简单，测试范围更宽，适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。