超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

• 作者: 刘桂华 刘红河 尹江伟 康莉 廖仕成 毛丽莎
• 来源期刊: 华南预防医学
• 学科: 医学
• 关键词: 乳制品 青霉素 超高效液相色谱-串联质谱法 残留
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 544-549
• 页数: 6页
• 分类号: R155.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.13217/j.scjpm.2014.0544

摘要

目的 建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法.方法 乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈+水(10+90)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈(含0.1％甲酸)-水(含0.1％甲酸)为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量.结果 在浓度范围1.0 ～ 100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03 ～0.15μg/kg,方法回收率为91.0％～102.3％,相对标准偏差为1.02％ ～6.13％.用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6 μg/kg.结论 该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求.