黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测

• 作者: 华红慧 吴晖 岳振峰 康海宁 张毅 欧阳姗 肖陈贵 赖富饶 赵超敏
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 雌性激素 雄性激素 孕激素 黄油 液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱
• 年，卷（期）: 2014,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 360-366
• 页数: 7页
• 字数: 4923字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.30857

摘要

建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析.8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0～20.0 μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04 ～0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0 μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0 μg/ks时,回收率范围在64.1％～110％之间;相对标准偏差(RSD)小于11％.结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求.