分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

• 作者: 孙晓杰 李兆新 王苏玥 翟毓秀 谭志军 郭萌萌
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取 凝胶色谱-气相色谱-质谱 农药 紫菜 多残留
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1124-1130
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5281字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.06032

摘要

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％~120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。