同位素稀释质谱法测定猪肉中克伦特罗含量的国际比对APMP． QM-S6

• 作者: 张庆合 李秀琴 罗锡明 许森
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 同位素稀释质谱法 克伦特罗 猪肉 国际比对
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1104-1110
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 6186字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.06024

摘要

建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	罗锡明		10	97	5.0	9.0
2	张庆合		57	238	8.0	12.0
3	李秀琴		24	96	6.0	8.0
4	许森		2	2	1.0	1.0