C18色谱柱去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分

• 作者: 周克茹 周红茹 孙雪梅 徐学兵 王兴国 金青哲
• 来源期刊: 中国油脂
• 关键词: 3-氯-1 ,2-丙二醇酯 C18色谱柱 干扰组分 HPLC
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 检测分析
• 页码范围: 85-91
• 页数: 7页
• 分类号: TS201.6|TQ646
• 语种: 中文

摘要

为了在油脂3-氯-1，2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分，研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明：油样的乙腈提取液用SunFireTM C18色谱柱(4．6 mm ×150 mm，5μm)分离，以乙腈-异丙醇(体积比1：1)为流动相，等度洗脱，柱温30℃，流速1 mL/min的HPLC条件下，可以将不同极性的组分进行分离，从而有效去除3-氯-1，2-丙二醇酯测定中的干扰组分。在自制油样中分别添加800、1000 mg/kg和1200 mg/kg的3-氯-1，2-丙二醇酯标准品进行加标回收试验，1，2-二油酸酰-3-氯丙二醇的加标回收率在86．4%~113．7%，1-硬脂酰-3-氯丙二醇的加标回收率在88．4%~105．6%，相对标准偏差均在15%以内。该法耗用溶剂量少且周期较短，可用于大量样本3-氯-1，2-丙二醇酯测定中干扰组分的去除。