为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量,建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。以乙腈高速匀浆提取样品,应用 MASP 方法对样品同时进行提取、盐析和净化,并采用 GC-MS 在选择离子监测( SIM)模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香,以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),采用电子轰击电离源,二甲苯麝香的选择监测离子为 m / z 282、297、265,酮麝香为 m / z 279、294、191。结果表明:在优化条件下,二甲苯麝香和酮麝香在1~100μg / kg 范围内线性良好,相关系数不低于0.999,检出限(S / N =3)为0.30μg / kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0μg / kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~13.3%。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。